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未知水性丙烯酸乳液的成分分析检测

发布日期:2019-10-21 22:38   来源:未知   阅读:

  随着工业涂料的发展,制备耐久性,耐酸性,保光性等高性能的涂料树脂已成为国内外涂料研究的工作重心。近年来,由于环境立法对挥发性有机物排放的限制,水性涂料得到了很大的发展。

  丙烯酸树脂具有防腐蚀,耐光,耐候性佳,成膜性及保色性好,使用安全等优点,水性丙烯酸树脂更是研究的热点之一。水性丙烯酸树脂原材料易得,制备工艺简单,可通过在聚合时选择含有羧基、六开彩开奖现场直播,磺酸基等官能团的不饱和单体,与丙烯酸酯类单体进行共聚,获得性能不同的水性丙烯酸树脂。利用多种化学仪器对水溶性丙烯酸乳液的成分进行分析,可以从中获取关键信息,以辅助企业开发或优化水性涂料的成分或工艺,降低生产成本。

  考察涂料的颜色、状态,不挥发组分含量,水含量等,注意观察是否有结皮现象(涂料产品结皮不但会改变涂料组分比例,影响成膜性能,还会引起涂料的其他各种弊病)。

  选择溶液成膜法制样,取少量乳液均匀涂抹在溴化钾盐片上,烘干,放入仪器中采集红外光谱图,也可取少量烘干的乳液,制成薄片,用ATR制样法采集红外光谱图。

  取少量涂料烘干样压片,放入XRF分析仪中测试。由于X射线荧光光谱仪对轻元素识别较弱,本检测方法仅能识别原子序数11及以上,即Na及以上,且为定性及半定量分析。

  将乳液烘干后,直接进样测试,热解温度选择600度。裂解气相色谱质谱联用仪是将高聚物丙烯酸树脂热裂解成可挥发小分子,再联用GC-MS分析,可在一定程度上了解样品中丙烯酸树脂的聚合单体及比例关系。

  在水含量和固含量测试后,如果样品中含有一定量水溶性有机溶剂,则将样品用异丙醇稀释后,用无水硫酸钠干燥,过滤,取样进行GC-MS测试,可获知样品中小分子物质种类及结构信息。

  通过PGC-MS获得丙烯酸树脂的相关合成信息后,为进一步得到丙烯酸树脂的含量,将样品烘干后,取样进行TGA测试。热重分析,是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。

  该乳液可能是以丙烯酸酯为主要成分,并辅以水,成膜助剂等助剂的体系,且没有水溶性有机溶剂。

  由此可知,本乳液除了C、H、O元素外,含有Ti、Ba、Si、硫等元素,分析推测其含有二氧化钛等填料和含硅助剂,其他需进一步验证。

  图3是乳液高温煅烧后的红外光谱图。结合元素分析和红外光谱,可以得知灰分的主要成分是二氧化钛,硫酸钡,滑石粉。滑石粉的最强吸收在1017 cm-1,是由Si-O产生的,还有一个尖锐弱吸收在3676 cm-1,是由-OH引起的。669 cm-1,608 cm-1是硫酸盐的吸收,而硫酸钡在1250 cm-1~1050 cm-1呈现复杂的吸收,有三个频率降低而强度增加的吸收带。二氧化钛的主要吸收出现在700~500cm-1,是由几个分辨不好的强宽吸收带组成。

  高聚物的裂解方式取决于其分子结构,因此可根据其裂解产物的定性,定量数据,推断有机化合物的组成和结构。为精确获知丙烯酸乳液的聚合单体,可采用热裂解的方法将丙烯酸树脂裂解成可挥发小分子,再用气相色谱质谱仪进行检测,测试结果如下所示:

  查阅相关文献,分析认为该乳液中含有一定量的助剂,经过处理后样品进行GC-MS测试,可以检测出其组成。结果如下:

  处理后的样品通过GC-MS,直接分析出该样品中含有2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯(成膜助剂12-醇酯),三甲基戊二醇,2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯(增塑剂TXIB),抗氧剂1076。

  图8是乳液烘干后的TGA测试图。图中367热失重为丙烯酸树脂分析,据此可基本定出样品中丙烯酸树脂的含量。

  根据具体的定性及定量结果,结合行业经验,考虑仪器的检出限及波动,具体的含量可能在标准值附近,因此,样品的物质组成及含量为:

  其中丙烯酸树脂的主要聚合单体丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯(n-BMA)、丙烯酸-2-乙基己酯(2-EHA)、甲基丙烯酸-2-乙基己酯,双酚A。返回搜狐,查看更多